Der grundlegende Prozeß der GDO(E)S-(Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy) Tiefenprofilanalyse ist das Prinzip der Kathodenzerstäubung durch ein Argon-Glimmentladungsplasma, das man durch eine spezielle geometrische Anordung des Entladungsraumes (Glimmentladungslampe) erreicht. Dabei werden positiv geladene Argonionen aufgrund des elektrischen Feldes in Richtung auf die Probenoberfläche beschleunigt. Beim Aufschlag auf die Probenoberfläche werden hierbei durch kinetische Prozesse Probenatome herauseschlagen.
Analysiert wird dabei eine in der Regel kreisrunde Probenoberflächefläche mit einem wahlweisen Durchmesser von 2,5 mm oder 4 mm, je nach Anodendurchmesser. Durch die Kathodenzerstäubung entsteht ein immer tiefer werdender Krater, wobei im Idealfall planparallel zur Probenoberfläche, Schicht für Schicht, abgetragen wird. Das entsprechende Kraterprofil ist sowohl von den Entladungsbedingungen als auch von der Probe selbst abhängig. Die Erosionsgeschwindigkeit ist dabei eine Funktion der Entladungs-bedingungen und der Elementzusammensetzung in der Probe. Die herausgeschlagenen Probenatome diffundieren in den Entladungsraum und werden darin angeregt. Dabei emittieren die verschiedenen Elemente eine ihrer Atomart charakteristische Strahlung. Diese Strahlung gelangt nun über eine Optik in ein Vakuum-Gitter-Spektrometer. Dort wird Strahlung an dem Gitter spektral zerlegt und die einzelnen Strahlungsanteile elementabhängig an genau definierten Orten mit Hilfe von CCD- (charge coupled device) Zeilen gemessen.
Die Intensitäten, die an den CCDs gemessen werden, sind dabei in etwa proportional zum Elementgehalt in der Probe. Die CCD-Optik ermittelt somit simultan ein Emissionsspektrum der Probe. Eine zeitsimultane Messung aller CCDs gewährleistet, daß alle Elemente pro Tiefenabschnitt erfaßt werden können. Die Scanfrequnenz über ein Komplettes Spektrum beträgt 10 Hz, d. h. für die Tiefenprofilanalyse können 10 Messungen/s ermittelt werden. Daraus folgt, daß die minimale Schichtdicke die noch analysiert werden kann, je nach Material, ca. 50 nm bis 100 nm beträgt.
Die GDOES ist ein lateral integrierendes Verfahren, das eine sehr gute Tiefenauflösung aufweist Und wegen der hohen Zerstäubungsgeschwindigkeit für die Analyse von technischen Schichten prädestiniert ist.
Innerhalb kürzester Zeit (in der Regel 1 bis 3 Minuten) werden an einer nitrierten oder nitrocarburierten Randschicht folgende Parameter mit sehr hoher Genauigkeit gemessen, protokolliert und in einem geeigneten Ausdruck visualisiert und elektronisch gespeichert:
Verbindungsschichtdicke Dicke des Porensaumes Konzentrationsprofil aller in der analysierten Randschicht gelösten Elemente, insbesondere N, C, Cr, O, Mn, S.
Gleich ausgezeichnete Ergebnisse werden bei anderen thermochemischen Verfahren – wie z.B. Carbonitrieren, Borieren, Oxidieren und Aufkohlen und bei funktionellen Beschichtungen erzielt.
An dem neu entwickelten Gerät besteht die Möglichkeit nicht nur plane Oberflächen zu messen, sondern – mittels einer besonderen Anodenkonstruktion – auch die Messung von gekrümmten Oberflächen bis hin zu einem Radius von 2 mm.
Bedingt durch das schnelle Ergebnis der Messungen, kann die in der Anlage befindliche Charge bei Bedarf korrigiert werden. Das Meßverfahren eignet sich zur onlineSteuerung des gesamten Nitrierprozesses. Gesammelte Erfahrungen über einen Zeitraum von knapp 15 Jahren in einer Betriebshärterei und einer Lohnhärterei bestätigen diese Aussagen.
Die sehr gute Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse mittels GDOS haben drei große Automobilhersteller (Volkswagen, DaimlerChrysler und BMW) veranlaßt, bei einem bestimmten Spektrum kritischer Bauteile die GDOS-Prüfung in interne Meßprotokolle und in Meßberichte der Zulieferer vorzuschreiben.
_________________________________________________________________________________
Keine Kommentare:
Kommentar veröffentlichen