Autor: Dr.-Ing. Olaf Irretier, Industrieberatung für Wärmebehandlungstechnik IBW Dr. Irretier
Vortrag vom 11.02.2010 im ETP Hannover
1. Einführung
Zur Klärung der Frage „was innovative Wärmebehandlungsverfahren
sind“, mag zunächst einmal die Bestimmung des Begriffes im Fordergrund
stehen: Die Wärmebehandlung beinhaltet ein zeitlich begrenztes Erwärmen
von metallischen Werkstücken auf bestimmte Temperaturen, unter Beachtung
der Erwärmungs- und Abkühlungsgeschwindigkeiten zur Verbesserung der
Werkstoffeigenschaften. Durch Wärmebehandlung erhalten die Bauteile die
Eigenschaften wie z.B. Härte, Zähigkeit und Zugfestigkeit, die für ihren
späteren Einsatz erforderlich sind [1].
Bei Wärmebehandlungsprozessen sind als Einflussfaktoren Zeit
(Erwärmungs- und Haltezeit), Temperatur, Atmosphäre und Abschreckung
bzw. Abkühlung von entscheidender Bedeutung. Die
Erwärmungszeit
ist so festzulegen, dass die Temperatur sehr gleichmäßig im gesamten
Bauteil ansteigt und sich entsprechend verteilt, um den Verzug möglichst
gering zu halten. Die Haltezeit ist bei einer bestimmten Temperatur so
zu wählen, dass die gewünschte Gefügeänderung abläuft, oder Elemente wie
Kohlenstoff beim Einsatzhärten bzw. Stickstoff beim Nitrieren
eindiffundieren können.
Die Höhe der
Temperatur hängt vom Werkstoff und vom gewünschten Wärmebehandlungsergebnis ab. Durch die Auswahl der
Atmosphären
können während der Wärmebehandlung Verfärbungen und Verzunderungen an
den Bauteiloberflächen vermieden werden. Dies geschieht durch die
Verwendung von “Schutzgasen” oder dem Einsatz von Vakuum.
Durch die
Abschreckung bzw. Abkühlung des Stahls
wird eine Veränderung der Gefügestruktur erreicht, um so ein neues
hartes Gefüge mit dem Namen “Martensit” zu erzeugen.
In der Wärmebehandlung unterscheidet wird zwischen Verfahren, die
eine durchgreifende Gefügeumwandlung bewirken und Verfahren die
lediglich eine Umwandlung an der Oberfläche eines Werkstückes bewirken.
Zu den erstgenannten Verfahren gehören das Glühen und das Härten, d.h.
die thermischen Verfahren. Wärmebehandlungsverfahren, die eine
Umwandlung an der Oberfläche zum Ziel haben, zählen zu den Diffusions-
und Beschichtungsverfahren bzw. zu den thermochemischen Verfahren. Die
nachfolgende Tabelle gibt einen Überblick über die wichtigsten
Wärmbehandlungsverfahren [1]:
| Thermische Verfahren |
Thermochemische Verfahren |
| Glühverfahren |
Härteverfahren |
Diffusionsverfahren |
Beschichtungsverfahren (PVD, CVD) |
| Normglühen Weichglühen Spannungsarmglühen Rekristallisationsglühen Grobkronglühen Diffusionsglühen Lösungsglühen |
Härten Vergüten Randschichthärten Zwischenstufen- vergüten |
Aufkohlen Einsatzhärten Carbonitrieren Nitrieren Borieren Chromieren Vanadieren Aluminieren Silicieren |
TIN TIC TICN CrN AI2O3 CrN2 TIB TIALN |
Der Begriff „Innovation“, aus dem lateinischen stammend, kann im
Sinne von neuen Ideen oder Erfindungen und deren wirtschaftliche
Umsetzung übersetzt werden. Die Verfahren der Vakuumwärmebehandlung
haben dabei in den letzten Jahren eine besondere Entwicklung genossen
und werden im folgenden Beitrag in den Anwendungen und Marktchancen im
Detail vorgestellt.
In Kapitel 2 bis 6 werden zunächst die Verfahren vorgestellt, die den
überwiegenden Anteil der Wärmebehandlungstechnik ausmachen und die für
das Grundverständnis relevant sind.
2. Thermische Verfahren
2.1 Glühen
Unter Glühen versteht man die Behandlung eines Werkstückes bei einer
bestimmten Temperatur, mit einer bestimmten Haltedauer und einer
nachfolgend, der Erzielung der angestrebten Werkstoffeigenschaften,
angepassten Abkühlung.
Man unterscheidet folgende wichtige Glühverfahren:
- Normalglühen
- Spannungsarmglühen
- Weichglühen
- GKZ-Glühen
- Grobkornglühen
- Diffusionsglühen
- Rekristallisationsglühen
- Lösungsglühen
Das
Normalglühen wird hauptsächlich nach
vorausgegangener Warmumformung von Bauteilen vorgenommen. Das Erwärmen
erfolgt auf eine Temperatur etwas oberhalb der Härtetemperatur mit einem
anschließenden Abkühlen an ruhender Atmosphäre, um eine gleichmäßige
Kornstruktur zu erzielen.
Das
Spannungsarmglühen ist ein Glühen bei
hinreichend hohen Temperaturen (bei vergüteten Stählen jedoch unterhalb
der letzten Anlasstemperatur) mit dem Ziel, die Eigenspannungen ohne
wesentliche Änderungen des Gefüges und der mechanischen Eigenschaften zu
verringern.
Unter
Weichglühen versteht man ein Glühen bei einer
Temperatur dicht unterhalb des unteren Umwandlungspunktes mit
anschließendem, langsamen Abkühlen, um einen möglichst weichen Zustand
zu erzielen.
Das
GKZ-Glühen, das Glühen auf kugeligem Zementit,
ist auch ein Weichglühvorgang, wobei allerdings durch ein Pendelglühen
mit anschließender, langsamer Abkühlung ein möglichst hoher Einformgrad
der Karbide erzielt wird. Diese Behandlung ist z.B. für ein
nachfolgendes Kaltmassivumformen von großer Bedeutung.
Das
Grobkornglühen, auch Hochglühen genannt, findet
bei einer Temperatur oberhalb der Härtetemperatur mit einer
zweckentsprechenden Abkühlung statt, um ein gröberes Korn (z.B. zur
Verbesserung der Zerspanbarkeit) zu erzielen.
Das
Diffusionsglühen ist ein Glühen bei sehr hohen
Temperaturen im Rekristallisationsgebiet. Ziel ist, z.B. die durch
Kaltumformung eingetretenen Eigenschafts- und Gefügeänderungen partiell
oder vollständig rückgängig zu machen, ohne dass eine Gefügeumwandlung
stattfindet.
Das
Lösungsglühen wird vorwiegend bei austenitischen
Stählen zum Lösen ausgeschiedener Bestandteile in Mischkristallen und
zur Eliminierung von Spannungen bei vorausgegangener Kaltverfestigung
durchgeführt.
Die
Vorteile des Glühens sind Verbesserung der
mechanischen Eigenschaften, Optimierung der mechanischen Bearbeitung
(spanlose und spanabhebende), Verbesserung der Gefügezustände zur
Kaltumformung, Verringerung der Be- und Verarbeitungsspannung,
Wiederherstellung des Ausgangszustandes.
2.2 Härten
Unter Härten versteht man eine Wärmebehandlung bestehend aus
Austenitisieren und Abkühlen unter solchen Bedingungen, dass eine
Härtezunahme durch mehr oder weniger vollständige Umwandlung des
Austenits in der Regel in Martensit erfolgt. Das Austenitisieren ist der
Behandlungsschritt, in dem das Werkstück auf
Austenitisierungstemperatur gebracht wird und durch vollständige
Phasenumwandlung und Carbidauflösung die Matrix des Stahls austenitisch
wird. Nach dem Austenitisieren erfolgt das Abkühlen. Damit das gesamte
Werkstück ein martensitisches Gefüge annimmt, muss die Geschwindigkeit
des Temperatursturzes größer sein als die kritische
Abkühlgeschwindigkeit des jeweiligen Stahls. Das Abkühlen kann in
verschiedenen Medien erfolgen, die sich charakteristisch durch ihre
Abkühlwirkung in den verschiedenen Temperaturbereichen unterscheiden.
Nach dem Härten besteht das Gefüge sogenannter übereutekoider Stähle
üblicherweise aus Martensit + Restaustenit + Carbid. Dem Anteil dieser
Phasen ist z.B. bei der Wärmebehandlung von Werkzeugstählen große
Bedeutung beizumessen, da Eigenschaften wie Verschleißfestigkeit und
Maßhaltigkeit vom Gefügezustand nach dem Härten beeinflusst werden.
Im Prinzip ist jeder Stahl mehr oder weniger gut härtbar. Die
Härtbarkeit ist entscheidend von der chemischen Zusammensetzung des
Stahls abhängig. Unter Härtbarkeit versteht man die Fähigkeit eines
Stahls, in der oberflächennahen Zone mehr oder weniger tiefgreifend eine
erhöhte Härte anzunehmen. Der Begriff „Härtbarkeit“ beinhaltet die Höhe
sowie die Verteilung der Härtezunahme im Werkstück (Einhärtbarkeit).
Das Härten wird angewendet, um Bauteilen und Werkzeugen eine
ausreichende Härte und Festigkeit gegenüber mechanischen Beanspruchungen
– z.B. statischer oder dynamischer Verformung durch Zug, Druck,
Biegung, Verschleiß – zu verleihen.
2.3 Bainitisieren (Zwischenstufenvergüten)
Der übliche Weg zur Erhöhung von Härte bzw. Festigkeit ist das
Vergüten. Eine weitere Möglichkeit ist das Bainitisieren, das früher
Zwischenstufenvergüten genannt wurde. Bei dieser Wärmebehandlung wird
das Bauteil in gleicher Weise wie beim Härten austenitisiert, d.h. es
erfolgen abhängig vom Werkstoff Wärmebehandlungen bei Temperaturen von
800 – 1.050°C.
Das Abschrecken erfolgt anschließend im Salzwarmbad bei Temperaturen
in Abhängigkeit des Werkstoffs zwischen 250 und 450°C. Das Bauteil
verbleibt im Salzbad bei gleichbleibender Temperatur (isotherm), bis die
Gefügeumwandlung von Austenit nach Bainit (=Zwischenstufe)
abgeschlossen ist. Die Martensitumwandlung findet nicht statt. Je nach
Werkstoff kann die Umwandlung in einigen Minuten abgeschlossen sein;
manchmal dauert es aber auch mehrere Stunden. Anschließend wird das
Bauteil an der Luft abgekühlt und nicht mehr angelassen.
Bainitgefüge haben sehr spezielle Eigenschaften, die durch hohe
Festigkeiten (Härten), maximale Zähigkeiten und relativ geringe Verzüge
gekennzeichnet sind. Typischerweise werden Bauteile aus Stählen wie C45,
C75, C67E, 42CrMo4, 65Cr3, 67SiCr5, aber auch legiertes Gusseisen
bainitisiert (ADI Material). Typische Anwendungsbeispiele für das
Bainitisieren findet man bei Sicherheitsgurtbeschlägen aus dem
Automobilbau, bei Federn, Nägeln und speziellen Messerklingen, aber auch
bei Kurbelwellen aus legiertem Gusseisen.
2.4 Kolsterisieren
Kolsterisieren ist ein Oberflächenhärteverfahren für austenitische,
rostfreie Edelstähle. Diese Stähle sind für ihre ausgezeichnete
Korrosionsbeständigkeit bei atmosphärischen Bedingungen, gegen Wasser
und diverse Chemikalien, bekannt. Jedoch ist die Verschleißbeständigkeit
und die Härte gering und für viele Anwendungen ungenügend. Die
austenitischen, rostfreien Stähle sind mit herkömmlichen
Wärmebehandlungsverfahren nicht härtbar. Prozesse wie z.B. Nitrieren und
Aufkohlen erhöhen das Verschleißverhalten, vermindern aber die
Korrosionsbeständigkeit dieser Stähle durch Chromkarbid- bzw.
Chromnitridbildung.
Kolsterisieren bietet die Lösung für austenitische, rostfreie Stähle
zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften wie z.B.
Verschleißfestigkeit, “Fressen”, ohne dabei die Korrosionsbeständigkeit
zu verändern. Die kolsterisierten Produkte überzeugen durch bessere
technische Eigenschaften und Wirtschaftlichkeit, da die Lebensdauer
entscheidend verlängert wird.
Die Forderungen nach Erhaltung der Korrosionsbeständigkeit sowie
Verschleißfestigkeit werden beim Kolsterisieren mittels eines
Diffusionsverfahrens bei niedriger Temperatur (< 300°C) erzeugt.
Hierbei werden große Mengen Kohlenstoff eindiffundiert. Der Kohlenstoff
wird in Zwischengitterplätzen gelöst und bildet keine Carbide. Aufgrund
der großen Mengen Kohlenstoff kommt es zu Druckspannungen in der
Oberfläche, die eine sehr hohe Oberflächenhärte von > 1000 HV 0,05
erzeugen.
In der Praxis werden 3 Typen von Behandlungen angewandt:
- Standardbehandlung mit einer Einhärtetiefe von 22µm, für
austenitischen, rostfreien Stahl als Verschleißschutz bei adhäsiven
Verschleiß und als Schutz vor Fressen.
- Standardbehandlung mit einer Einhärtetiefe von 33µm, für
austenitischen, rostfreien Stahl und Nickelbasis-Legierungen bei höherer
Beanspruchung.
- Duplex-Behandlung für Duplex-rostfreien Edelstahl (z.B. 1.4462) und bei V2A Stählen (z.B. 1.4301)
Das Kolsterisieren ist ein form-, farb- und maßfestes
Oberflächenhärteverfahren, mit dem man auch Bohrungen bis zu einer Größe
von wenigen Mikrometern gleichmäßig Oberflächenhärten kann.
Grundsätzlich kann jeder austenitische, rostfreie Edelstahl
kolsterisiert werden. Genauso können auch Nickelbasis-Legierungen wie
z.B. Inconel 718 oder Hastelloy C276 und Duplex-Edelstähle behandelt
werden. Bevorzugt werden molybdänhaltige Austenite, die nach dem
Kolsterisieren eine Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit aufweisen.
3. Oberflächenhärteverfahren
3.1 Induktiv- und Flammhärten
Unter Randschichthärten versteht man das örtlich begrenzte Erwärmen (Austenitisieren) und Abschrecken der Bauteile. Beim
Flammhärten wird die Wärme mit Gasbrennern auf das Werkstück übertragen. Bei der
induktiven Erwärmung
wird durch mittel- oder hochfrequenten elektrischen Wechselstrom über
einen an die zu härtende Kontur angepassten Induktor ein Induktionsstrom
im Werkstück erzeugt, wodurch die Wärme entsteht.
Die Härtezunahme erfolgt durch eine Umwandlung der Erwärmungsschicht
(beim Abschrecken) in Martensit, die erreichbare Härte ist vom
Kohlenstoffgehalt und der Legierungszusammensetzung abhängig. Das
Abschrecken erfolgt kontrolliert innerhalb eines werkstoffabhängigen
Zeitfensters, meist mit einer synthetischen Polymerlösung mittels
Abschreckbrausen, seltener durch Tauchabkühlung. Da die induktive
Erwärmung üblicherweise unter Luft (im Sekundenbereich) stattfindet, ist
eine dünne Zunderschicht kaum zu vermeiden, deshalb müssen die Teile
nach dem Randschichthärten (im Regelfall) mechanisch nachgearbeitet
werden. Jedoch sind auch Härtungen unter Schutzgas möglich, um
Verzunderungen zu vermeiden.
Fast alle Vergütungsstähle ab einem Kohlenstoffgehalt von > ca.
0,30 %; Gusswerkstoffe sowie hochlegierte Werkstoffe (mit ausreichend
freiem Kohlenstoff) lassen sich ebenfalls bedingt Randschichthärten.
Eine Abarbeitung der Walzhaut/Gusshaut ist für ein optimales Ergebnis
notwendig.
Das Randschichthärten wird angewandt, um der Randschicht von
Werkstücken aus Stahl eine höhere Härte zu geben und dadurch bessere
mechanische Eigenschaften zu erreichen. Durch die Entstehung einer
harten Randzone und einer zähen Kernzone zeichnen sich die
randschichtgehärteten Bauteile durch einen erhöhten
Verschleißwiderstand, eine erhöhte Biegewechselfestigkeit (im gehärteten
Bereich) oder hohe Wälzfestigkeit (bei Zahnrädern und Wälzlagern) aus.
Weitere Vorteile speziell des Induktionshärtens sind schnelles und
partielles Erwärmen des Werkstückes, hohe Durchsätze, Gleichmäßigkeit
des Härteverlaufes und der Härtewerte, hohe Reproduzierbarkeit und
Automatisierbarkeit, geringer Verzug und Zunderanfall.
3.2 Laserstrahlhärten
Das Laserstrahlhärten zählt wie das Flamm- und Induktionshärten zu
den Randschichthärteverfahren. Viele Werkzeuge und Maschinenkomponenten
unterliegen bei ihrem Einsatz erhöhtem Verschleiß.Um eine höhere
Verschleißfestigkeit und damit eine höhere Standzeit zu erreichen,
werden diese Teile randschichtgehärtet. Bei dem
Laserstrahlhärteverfahren wird der Laserstrahl mit einstellbarer
Brennfleckgröße mittels einer CNC- gesteuerten Mehrachsenanlage oder
eines Roboters über die hochbelasteten Funktionsflächen geführt, die
sich dabei über die Austenitisierungstemperatur (Härtetemperatur)
erwärmen. Bei der anschließenden Selbstabschreckung durch das kalte,
nicht erwärmte Bauteilvolumen härtet das Teil an der entsprechenden
Stelle auf.
Während bei großen Werkzeugen und Formen der Umformtechnik (Biege-
und Schneidkanten) und der Kunststoffindustrie (Tauch- und
Schließkanten) mit mehreren Tonnen Stückgewicht oftmals der
wirtschaftliche Aspekt das partielle Härten mit dem Laser favorisiert,
stehen bei anderen Bauteilen vor allem die technischen Vorteile im
Vordergrund. Getriebe- und Motorenkomponenten mit einem
Anforderungsprofil von harten verschleißfesten Oberflächen und zähen
Kernen lassen sich beim Laserstrahlhärten ebenso realisieren wie
gehärtete Teilbereiche von Turbinenschaufeln.
Durch die lokal begrenzte Wärmebehandlung entsteht nur eine minimale
Wärmeeinbringung und entsprechend geringer Verzug. Nacharbeit lässt sich
dadurch stark reduzieren oder ganz vermeiden. Hohe Aufheiz- und
Abkühlgeschwindigkeit bewirken in der Härteschicht besonders feinkörnige
Umwandlungsstrukturen (Gefügestrukturen) mit sehr guten mechanischen
Eigenschaften; ein Abplatzen der Härteschicht ist nicht bekannt. Eine
anschließende Anlassbehandlung zur Vermeidung von Rissgefahr ist nur in
bestimmten Fällen, und zwar bei hochlegierten kohlenstoffreichen
Kaltarbeitsstählen, erforderlich.
Die Lasertechnik eröffnet neue Dimensionen für das Härten stark
beanspruchter Stellen, z.B. Werkzeuge der Umformtechnik, Biegestempel,
Spritzgusswerkzeuge und Maschinenteile. Verschleißbeanspruchte Zonen,
z.B. Biegeradien, können konturgenau und lokal präzise begrenzt gehärtet
werden. Die Vorzüge dieser Wärmebehandlung lassen sich wie folgt
zusammenfassen: lokal begrenzte Wärmeeinbringung, kurze
Behandlungszeiten, reduzierter Verzug, Härten von komplexen Geometrien
möglich, hohe Flexibilität, da keine Induktoren nötig sind,
temperaturkontrolliertes Härten möglich, keine Kontamination der
Oberfläche.
4. Thermochemische Verfahren
4.1 Einsatzhärten
Das Einsatzhärten zählt zu den thermochemischen Verfahren. Im Rahmen
dieses Verfahrens wird die Randschicht von Bauteilen und Werkzeugen mit
einem Kohlenstoff abgebenden Medium aufgekohlt und anschließend
abgeschreckt. Hierdurch werden die mechanischen Eigenschaften der
Bauteilrandschicht (z.B. Verschleiß) verbessert. Die Abschreckung kann
entweder direkt aus der Aufkohlungstemperatur oder nach einem
Zwischenkühlen und Wiedererwärmen auf eine werkstoffspezifische
Härtetemperatur erfolgen. Dies sind nur zwei Varianten möglicher
Temperatur-Zeit-Folgen beim Einsatzhärten. Die Aufkohlung erfolgt in der
Regel zwischen 880 bis 980°C. Nach dem Abhärten der aufgekohlten
Bauteile ist überwiegend ein Anlassen erforderlich, um die aus der
Härtung entstandenen Spannungen zu mindern und die geforderten
Gebrauchs- festigkeiten einzustellen. Für das Einsatzhärten stehen dem
Wärmebehandler unterschiedliche Anlagentechniken wie z.B. Kammeröfen,
Durchlauföfen, Salzbäder, Niederdruckanlagen etc. zur Verfügung.
Partielles Einsatzhärten ist dank geeigneter Isoliertechniken möglich.
Aufgekohlt wird mit Pulver, Salz, Gas und Plasma. Als Abschreck- medien
werden hauptsächlich Öle und synthetische Polymerlösungen eingesetzt.
Einsatzstähle sind Baustähle mit verhältnismäßig niedrigem
Kohlenstoffgehalt, die für Bauteile verwendet werden und deren
Randschicht vor dem Härten üblicherweise aufgekohlt oder carbonitriert
wird. Einsatzhärtestähle liegen im Kohlenstoffgehalt unter dem der
Vergütungsstähle, also unter 0,25%.
Das Einsatzhärten dient dazu, der Randschicht von Werkstücken und
Werkzeugen aus Stahl eine wesentlich höhere Härte und den Werkstücken
und Werkzeugen bessere mechanische Eigenschaften zu verleihen.
Einsatzgehärtete Bauteile und Werkzeuge zeichnen sich durch erhöhten
Verschleißwiderstand, einen zähen Kern sowie durch eine erhöhte
Biegewechselfestigkeit aus. Diese Eigenschaften sind vor allem bei
Getriebeteilen erwünscht.
4.2 Carbonitrieren
Das Carbonitrieren zählt zu den thermochemischen Verfahren. Im Rahmen
dieses Verfahrens wird die Randschicht von Bauteilen mit Kohlen- und
Stickstoff angereichert und die mechanischen Eigenschaften der
Bauteilrandschicht (z.B. Verschleiß) verbessert. Die
Carbonitriertemperaturen sind niedriger als die bei der Einsatzhärtung,
jedoch höher als die Nitriertemperaturen. Die Temperaturen bei der
Carbonitrierhärtung im Gas liegen im Allgemeinen zwischen 760 und 900°C.
Während beim Einsatzhärten Kohlenstoff und beim Nitrieren Stickstoff in
die Stahloberfläche eindringt, beruht die Wirkung der Carbonitrierung
auf Kohlenstoff- und gleichzeitig Stickstoffdiffusion. Durch
Anreicherung von Stickstoff werden die Härtetemperatur und die kritische
Abkühlgeschwindigkeit herabgesetzt, so dass milder abgeschreckt werden
kann. Beide Faktoren verringern das Risiko des Verzugs. Mit einer
anschließenden Anlassbehandlung wird die gewünschte Oberflächenhärte
eingestellt. Falls eine partielle Carbonitrierung gefordert ist, können
die nicht zu carbonitrierenden Bereiche isoliert werden.
Für das Carbonitrieren eignen sich unlegierte und niedrig legierte
Einsatzstähle sowie Automaten- und Baustähle. Dies sind im allgemeinen
Stähle mit Kohlenstoffgehalten unter 0,2%. Das Carbonitrieren dient
dazu, der Randschicht von Werkstücken und Werkzeugen aus Stahl eine
wesentlich höhere Härte und den Werkstücken und Werkzeugen bessere
mechanische Eigenschaften zu verleihen. Durch das Carbonitrieren
entsteht ein erhöhter Verschleißwiderstand unter gleichzeitiger
Verzugsarmut.
4.3 Nitrieren
Das Nitrieren bietet im Wesentlichen folgende gängige Varianten:
Nitrieren bei Diffusion von Stickstoff:
- Gasnitrieren
- Plasmanitrieren
- Vakuumnitrieren
Nitrieren bei Diffusion von Stickstoff und Kohlenstoff:
- Gasnitrocarburieren
- Plasmanitrocarburieren
- Salzbadnitrocarburieren
Für alle Verfahren gelten folgende Bedingungen: Je
länger die Nitrierdauer, desto größer die Nitrierhärtetiefe (Nht). Je
höher die Temperatur gewählt wird (Temperaturspannen von 350 – 630°C),
desto tiefer kann der Stickstoff bei gleicher Zeiteinheit eindringen.
Allgemein sinkt jedoch die Eigenhärte der Nitrierschicht mit zunehmender
Behandlungstemperatur.
Werkstoffe mit nitridbildenden Elementen (z.B. Chrom, Molybdän,
Vanadium, Aluminium) weisen eine höhere Nitrierhärte auf, jedoch
reduziert sich die mögliche Stickstoffeindringtiefe mit zunehmendem
Legierungsgehalt. Die verschiedenen Nitriertechniken im kurzen
Überblick:
Gasnitrieren: In einer aufgespalteten
Ammoniakgasatmosphäre diffundiert üblicherweise bei 500 – 530°C
Stickstoff in die Bauteile ein. Durch lange Behandlungsdauern von 10 –
160 Stunden werden Nitrierhärtetiefen (Nht) von 0,1 – 0,9 mm erzielt, je
nach verwendetem Werkstoff. Hauptziele sind z.B. Verbesserungen der
Bauteilfestigkeit, Verschleißfestigkeit, Gleiteigenschaften,
Temperaturbeständigkeit und Biegewechselfestigkeit. Eine partielle
Behandlung kann durchgeführt werden.
Plasmanitrieren: Das Plasmanitrieren bewirkt die
Einlagerung von Stickstoff in Eisenwerkstoffen üblicherweise bei 480 –
580°C und findet im Vakuum unter Zuhilfenahme des mit einer
Glimmentladung erzeugten Plasmas an der Werkstückoberfläche statt. In
Sonderfällen sind auch Behandlungstemperaturen von 350 – 480°C möglich.
Hauptziele sind die bei der Gasnitrierung bereits genannten
Eigenschaften. Das Verfahren eignet sich besonders für hochlegierte
Werkstoffe (> 13% Cr) unter Berücksichtigung einer sich ggf.
einstellenden Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit. Enge Spalten
oder Bohrungen sind nicht immer gleichmäßig nitrierbar. Ergänzende
Informationen über das Plasmanitrieren können Sie dem Infoblatt
“Plasmanitrieren” entnehmen.
Vakuumnitrieren: Die Vakuumnitrierung ist ein
Spezialnitrierprozess mit Ammoniak und Lachgas bei 450 – 550°C im
Unterdruck. Sie dient zur Erzielung maximaler Härten bei Werkzeugstählen
und hochlegierten Werkstoffen. Übliche Nht’s liegen bei 0,05 – 02mm.
Eine Teilnitrierung ist nicht möglich. Gegenüber der Behandlung im
Plasma werden aber bessere allseitige und gleichmäßige Nitrierergebnisse
bei scharfen Kanten und Stegen sowie engen, tiefen Bohrungen bzw.
Spalten erreicht.
Nitrocarburierung im Gas oder Plasma: Dieser Prozess
erfolgt vorzugsweise bei 570 – 580°C in einem Gasgemisch
Stickstoff-Kohlenstoff abgebender Medien und stellt eine Alternative zur
Salzbadnitrocarburierung mit langsamerer Chargenabkühlung dar.
Hauptziel ist der Verschleiß- oder Korrosionsschutz. Bei Abkühlung in
oxidierenden Atmosphären kann die Korrosionsbeständigkeit noch
zusätzlich verbessert werden. Die Nht liegt bei 0,1 – 0,35 mm. Die
Oxidationsbehandlung nach der Nitrocarburierung ist nach allen
Verfahrensvarianten möglich. Partielle Behandlungen sind bei Gas- oder
Plasmabehandlungen möglich. Für alle Nitrocarburierverfahren gilt: Die
Behandlung erfolgt zur Erzeugung der gewünschten Verbindungsschicht
(VS), die Ausscheidungsschicht ist normalerweise von untergeordneter
Bedeutung.
Salzbadnitrocarburierung: In einer Salzschmelze wird
bei 570 – 580°C eine Nitrocarburierbehandlung durchgeführt. Die
Behandlungszeit beträgt üblicherweise 60 – 120 Minuten, die Abkühlung
erfolgt werkstoffabhängig im Wasser- oder Salzwarmbad. Die Nht beträgt
ca. 0,1 – 0,25 mm (je nach verwendetem Werkstoff). Die Behandlung
erfolgt vorwiegend zum erschleiß- und Korrosionsschutz; für hohe
Belastungen ist das Salzbadnitrocarburieren weniger geeignet. Partielles
Salzbadnitrocarburieren ist nicht möglich.
Zum Salzbadnitrocarburieren, Plasmanitrieren und Plasmanitrocarburieren können
alle gebräuchlichen Stahl-, Guss- und Sinterwerkstoffe eingesetzt
werden. Geeignet sind sowohl unlegierte als auch niedrig und
hochlegierten Stähle.
Zum Gasnitrieren, Gasnitrocarburieren können alle
gebräuchlichen Stahl-, Guss- und Sinterwerkstoffe eingesetzt werden.
Geeignet sind unlegierte, niedrig legierte und mittellegierte
Werkstoffe; hochlegierte Werkstoffe (> 13% Cr) sind – aufgrund ihrer
Oberflächenpassivitäten – eher ungeeignet.
Die
Vorzüge des Nitrierens sind hoher
Verschleißwiderstand bei Adhäsion, Anpassung der Schichten an
Verschleißarten, Reduzierung der Reibungskoeffizienten, Einsparung von
Schmiermitteln, Schaffung korrosionsbeständiger Schichten,
Warmbeständigkeit der Nitrierschicht bis 400°C, Teilnitrierungen möglich
(Ausnahme: Salzbadnitrocarburieren).
4.4 Borieren
Borieren ist wie Nitrieren, Nitrocarburieren und Einsatzhärten ein
thermochemisches Randschichthärteverfahren zur Erzeugung einer
verschleißbeständigen Randschicht auf den Bauteilen. Boridschichten
werden zur Senkung des abrasiven und adhäsiven Verschleißes eingesetzt.
Die hohe Härte der Boridschicht, die je nach Substratwerkstoff zwischen
1600 und 2800 HV liegt, bildet die Basis für den Widerstand gegen
Abrasivverschleiß. Die gute Eigenschaft gegen Adhäsivverschleiß ist auf
die geringe Kaltschweißneigung der Boridschicht zurückzuführen.
Anwendungsgebiete für Boridschichten sind der Fahrzeug-, Maschinen-,
Anlagen- und Apparatebau.
Borieren ist eine thermochemische Behandlung, die Anreicherung der
randnahen Zone eines Werkstückes mit Bor und die Bildung einer
Boridschicht auf den Werkstücken. Das Borieren läuft bei Temperaturen
von 850 bis 950°C ab. Als Borspender kommen pulver- und pastenförmige
Bormittel zur Anwendung. Das Bor diffundiert in die Randzone der
Werkstücke und bildet an der Oberfläche eine kompakte Randschicht aus
FeB, Fe²B. Die Härte (1600-2800 HV) und die Dicke der Boridschicht (bis
100µm) hängt vom Grundwerkstoff ab. Zum Borieren können alle
Eisen-Basislegierungen, Bau-, Einsatz-, Vergütungs-, Werkzeug- und
chemisch beständige Stähle, HSS-Stähle, Armco-Eisen, Gusseisen,
Sinterwerkstoffe, alle PM-Qualitäten, Nickel-Basislegierungen und
Hartmetalle verwendet werden. Boridschichten werden bei der Herstellung
von Werkzeugen für die Glasindustrie eingesetzt. Durch die geringe
Adhäsionsneigung kommt die Boridschicht bei der Aluminiumverarbeitung
zum Einsatz. Typische Einsatzgebiete sind außerdem Mühlenteile,
Pumpenteile, Armaturenteile, Zement- und Kohleverarbeitung, Tabak- und
Holzverarbeitung sowie Keramikverarbeitung.
4.5 Plasmanitrieren
Das Plasmanitrieren wird mit dem Ziel durchgeführt, die Verschleiß-,
Ermüdungs- und Korrosionsverhaltens von Werkstücken zu verbessern. Im
Gegensatz zu den sonstigen Methoden wie Gas-, Salz- und Pulvernitrieren
besitzt das Plasmanitrieren eine Reihe von verfahrensspezifischen
Vorteilen.
Das Plasmanitrieren wurde bereits vor dem zweiten Weltkrieg erfunden
und immer weiter entwickelt. Ein wesentlicher Fortschritt gelang durch
gepulste Entladung, wodurch der Energieeintrag gesenkt und die
Temperaturgleichmäßigkeit verbessert werden konnte.
Neben dem Aspekt der Umweltfreundlichkeit lassen sich mit dem
Plasmanitrieren die Eigenschaften des Schichtaufbaues gezielt an das
geforderte Beanspruchungsprofil anpassen. Die Nitriertemperatur ist
werkstückabhängig und liegt zwischen 350°C und 570°C. Dabei entwickelt
sich eine Verbindungsschicht mit einer Stärke von 0 – 30µm und eine
Diffusionszone von 0,1mm – 0,7mm. Die Behandlungszeit beim
Plasmanitrieren beträgt zwischen 10 Minuten und 70 Stunden und richtet
sich nach dem Werkstoff, dem gewünschten Schichtaufbau und der zu
erreichenden Schichtdicke.
Zu den Hauptvorteilen des Plasmanitrierens zählen die Verbesserung
der Reib- und Gleiteigenschaften, die Schaffung korrosionsbeständiger
Schichten und die große Verzugsarmut. In der Regel werden
fertigbearbeitete Bauteile plasmanitriert, die nach dieser
thermochemischen Wärmebehandlung keiner weiteren mechanischen
Fertigungsoperation wie z.B. Schleifen mehr unterzogen werden müssen.
Beim Plasmanitrieren werden zunächst die Werkstücke in
Schutzgasatmosphäre mittels Ofenwandheizung auf Solltemperatur erhitzt.
Durch Sputtern, d.h. Reinigung und Aktivierung der Werkstückoberflächen
(Bombardement durch Ionenbeschuß) werden Passivschichten auf der
Oberfläche entfernt, was das Nitrieren von korrosionsbeständigen Stählen
und anderen passivschichtbildenden metallischen Werkstoffen erst
ermöglicht.
Grundsätzlich eignen sich alle Stähle für eine Nitrierbehandlung. Das
Ergebnis ist von Art und Gehalt der Legierungselemente und der
Prozesstechnik abhängig. Maßgebend dafür sind die erreichbaren günstigen
Randschicht- und Verbindungsschichteigenschaften. So werden
Eisenwerkstoffe wie z. B. Einsatz-, Bau- und Vergütungsstähle,
Werkzeugstähle, hochfeste und nichtrostende Stähle sowie auch Gusseisen
mit Erfolg plasmanitriert. Durch die niedrige Behandlungstemperatur
findet selbst bei hoher plastischer Verformung des Grundgefüges keine
Rekristallisation statt. Folge: geringste Maßänderungen.
Die Vorteile des Plasmanitrierens sind:
- Flexibilität der Prozessführung, wodurch das Verfahren an unterschiedlichsten Werstoffen und Schichtanforderungen anpassbar ist.
- Partielle Behandlungen eröffnen wesentliche Möglichkeiten für Verbundkonstruktionen
- Optimierung des Schichtaufbaus hinsichtlich Beanspruchung. (z. B. dünne Verbindungsschichten bei großer Nitrierhärtetiefe)
- Hohe Reproduzierbarkeit und enge Toleranzen im Behandlungsergebnis
- Geringere Rauhigkeiten im Vergleich zu Salzbad und Gas
- Kompakte Verbindungsschichten
- Integrierbarkeit in die Fertigung
- Prozesskombinationen Nitrieren und Beschichten oder Nitrieren und Oxidieren
- Hohe Maß- und Formbeständigkeit bei Sinterteilen
- Temperaturmessung erfolgt direkt am Bauteil, dadurch ist eine präzise Temperaturführung möglich.
- Porenfreie bzw. Porenarme Verbindungsschichten möglich
- Geringe Maßänderungen und geringfügige Änderungen der
Werkstückrauheit ermöglichen es, in vielen Fällen die Bauteile und
Werkzeuge vor der Wärmebehandlung montagefertig zu bearbeiten.
- Effektive Nutzung des Prozessgases
- Höchste Umweltverträglichkeit, im Vergleich zu alternativen thermochemischen Verfahren.
- Einfaches mechanisches Abdecken nicht zu nitrierender Stellen am Werkstück möglich.
Demgegenüber können als Nachteile genannt werden:
- Definiertes Chargieren der zu behandelnden Teile
- Plasma dringt nicht in Spalte kleiner 0,6 – 0,8 mm ein, daher ist die Behandlung von Schüttgut nicht möglich
Neben dem Wegfall der Nacharbeit ist das Plasmanitrieren führend,
wenn gleichzeitig Korrosions-, Verschleiß- sowie Festigkeitssteigerungen
an Bauteilen erzielt werden sollen. Aufgrund der hohen Prozeßsicherheit
werden vor allem auch kritische Serien- und Normteile wie
beispielsweise Synchronringe, Präzisionszahnräder für
Hochleistungsgetriebe, Ventile, Werkzeuge und Gesenke, Auswerferstifte,
oder eng tolerierte Hydraulikkolben, die nach der Behandlung
einbaufertig sind, heute plasmanitriert.
5. Sonderverfahren
5.1 Tiefkühlen
Im Wesentlichen bestimmen die Härte und der Verschleißwiderstand die
Lebensdauer von Werkzeugen. Daneben sind Maßhaltigkeit und geringe
Eigenspannung bei vielen Werkzeugen unverzichtbare Voraussetzungen für
eine einwandfreie Funktion. Gefügeveränderungen, wie eine
Restaustenitumwandlung während des Gebrauchs, können zum Ausschuss des
Werkzeugs führen; sie sind daher möglichst zu vermeiden. Als
Restaustenit wird der Austenitanteil bezeichnet, welcher nach dem
Abschrecken bis auf RT im Gefüge verbleibt. In bestimmten
Anwendungsfällen, insbesondere bei Verwendung hochlegierter
Werkzeugstähle, kann der Austenitgehalt eines Stahls auf dessen
Verwendbarkeit und Güte entscheidenden Einfluss nehmen.
In letzter Zeit wird vor allem für die hochlegierten ledeburistischen
Werkzeugstähle das Tiefkühlen verstärkt in Erwägung gezogen. Hierbei
wird neben dem Tiefkühlen unmittelbar nach dem Abschrecken aus Gründen
möglicher Rissgefahr oftmals auch das Tiefkühlen nach dem ersten
Anlassen favorisiert. Hervorzuheben ist, dass ein Tiefkühlen immer eine
Rissgefahr in sich birgt und somit nicht ohne weiteres für alle
Werkzeuge geeignet ist. Zusätzlich muss bedacht werden, dass ein
Tiefkühlen nicht bei allen Stählen Sinn macht, da nicht in allen Stählen
Restaustenit entsteht. Die Bildung von Restaustenit hängt hauptsächlich
vom C-Gehalt ab. In unlegierten und schwachlegierten Stählen muss ein
C-Gehalt von mindestens 0,5% vorhanden sein. Grundsätzlich kann der
Restaustenitgehalt auch durch ein mehrfaches, mindestens dreimaliges
Anlassen gesenkt werden.
Der bei RT nach dem Härten vorliegende Restaustenitanteil kann durch
ein Tiefkühlen, insbesondere bei ledeburitischen Chromstählen (z.B.
1.2379, 1.2080, 1.2436) sowie Schnellarbeitstählen, verringert werden.
Auch bei eutektoiden Werkzeugstählen, wie beipielsweise 1.2842, kann ein
Tiefkühlen sinnvoll sein. Grundsätzlich sollte die Tiefkühlbehandlung
unmittelbar nach dem Härten, also vor dem ersten Anlassen, stattfinden.
Der Erfolg eines Tiefkühlens erst nach dem ersten Anlassen ist
dagegen nach dem aktuellen Kenntnisstand zum Zweck der
Restaustenitumwandlung zunächst zweifelhaft. Dennoch ergeben sich
augenscheinlich auch nach einer solchen Prozessfolge,
Standzeitverbesserungen. Gründe hierfür können die Ausscheidung dispers
verteilter ?-Karbide sein.
Die gezielte Umwandlung von Restaustenit durch Kombination
konventioneller Wärmebehandlungstechniken mit Tiefkühlen ist oft die
technisch und wirtschaftlich sinnvollste Verfahrensweise, um die
angestrebten Werkstoffeigenschaften zu erzielen. Eine große
Anwendungsvielfalt kennzeichnet die Entwicklung der letzten Jahre;
ebenso der Trend zu immer tieferen Temperaturen. Temperaturen bis auf
-60°C lassen sich in gekühlter Luft (übliche Tiefkühltruhen oder
-schränke) erreichen. Niedrigere Temperaturen als -60°C können unter
Verwendung von Trockeneis, Alkoholmischungen oder in verflüssigten Gasen
(flüssiger Stickstoff: -196°C) erzielt werden. Minustemperaturen von
-196°C durch Flüssigkstickstoff werden heute überwiegend direkt und
indirekt angewendet. In Sonderfällen ist sogar die Unterschreitung
dieser Temperaturen durch Übergang auf Flüssighelium mit einem
Temperaturniveau von ca. -269°C sinnvoll.
6. Beschichtungsverfahren
6.1 CVD-Verfahren
CVD steht als Abkürzung für chemical vapour desposition. Es handelt
sich dabei um die Abscheidung von Feststoffen aus der Gasphase, wobei
die Gasphase im Gegensatz zu den PVD-Verfahren, auf chemischem Weg
erzeugt wird. Man macht sich dabei zunutze, dass flüchtige Verbindungen
unter Zuführung von Wärme chemisch reagieren und als Schicht
kondensieren. Seit 1960 wird die relativ aufwendige Verfahrenstechnik
zur industriellen Herstellung, insbesondere von
Verschleißschutzschichten, angewendet. Chemische Reaktionen, die zur
Erzeugung der Verschleißschutzschichten genutzt werden, sind zum
Beispiel:
| Titankarbid TiC |
aus Titantetrachlorid TiCl4 und Methan CH4 |
| Titannitrid TiN |
aus Titantetrachlorid TiCl4 und Stickstoff N2 |
| Aluminiumoxid Al2O3 |
aus Aluminiumchlorid AlCl3, Kohlendioxid CO2 und Wasserstoff H2 |
Bei Titankarbid lassen sich Schichthärten über 3000 HV0,05 erreichen,
bei Titannitrid bis 2300 HV0,05, bei Aluminiumoxid bis 2100 HV0,05.
Damit diese Reaktionen ablaufen, sind Temperaturen von 800 bis 1100°C
notwendig. Der Fertigungslauf für die Herstellung von CVD-beschichteten Werkzeugen und Bauteilen kann wie folgt beschrieben werden:
- Zerspanung
- Spannungsarmglühen (Vorbeugung von Verzug)
- Ersthärtung in Vakuum oder Schutzgas
- Fertigstellen der Werkzeuge (Schleifen, evtl. Polieren, R z < 1
µm) auf Korrekturmaße, um nach Beschichtung und Zweitwärmebehandlung die
gewünschten Maße einzuhalten
- CVD-Beschichtung zwischen 800 und 1100°C, abhängig von Trägerwerkstoff und CVD-Schichtsystem
- Zweithärtung im Vakuum unter Berücksichtigung der Soll-Maße
- eventuelle Nachpolitur / Finish der CVD-Schicht
Mit dem CVD-Verfahren beschichtbare Trägerwerkstoffe sind
Schnellarbeitsstähle, Kaltarbeitsstähle, Warmarbeitsstähle,
Hartmetall-P-Sorten.
Vorteile von CVD-Schichten sind insbesondere ihre sehr gute Haftung
aufgrund ihrer Verankerung durch Diffusion im Trägerwerkstoff. Durch das
Einbringen der Beschichtungsstoffe in den CVD-Ofen als Gase ergibt sich
eine sehr gute Konturenfolgung der Schicht auch auf komplizierten
Geometrien. Anwendungsbereiche von CVD-Schichten sind insbesondere
Werkzeuge für die Massivumformung, Großwerkzeuge für die
Blechbearbeitung, Hartmetall-Wendeschneidplatten
6.2 PVD-Verfahren
Das Schlagwort PVD (Abkürzung für physical vapour deposition)
bezeichnet alle Verfahren der physikalischen Abscheidung dünner
Schichten über die Dampfphase. Dabei wird das Ausgangsmaterial für die
Schichten über die physikalischen Vorgänge des Verdampfens (mit
Lichtbogen (“Arc”) oder Elektronenstrahl) oder der Kathodenzerstäubung
im Hochvakuum in die Dampfphase übergeführt und anschließend auf einem
geeigneten Substrat wieder niedergeschlagen. Die dabei erzeugten
Schichtdicken auf Werkzeugen und Bauteilen bewegen sich zwischen 1 µm
und maximal 15 µm.
Verschleißschutzschichten auf Werkzeugen und Bauteilen werden mit
allen drei oben erwähnten PVD-Verfahren auf computergesteuerten
Beschichtungsanlagen abgeschieden. Es handelt sich dabei um nitridische
Hartstoffschichten, d.h. Verbindungen aus den Übergangsmetallen Titan
und Chrom mit Stickstoff. Erweiterte Eigenschaften liefern Schichten,
die zusätzlich Aluminium und Kohlenstoff enthalten. Die bei den
Lohnschichtern auf dem Markt erhältlichen Schichten basieren auf den
Grundtypen der nitridischen Hartstoffschichten Titannitrid TiN,
Titankarbonitrid TiCN, Titanaluminiumnitrid TiAlN und Chromnitrid CrN,
die mit einigen ihrer Eigenschaften in der folgenden Tabelle
zusammengestellt sind.
| Schicht |
TiN |
TiCN |
TiAlN |
CrN |
| Farbe |
gold |
violett – dunkelgrau |
anthrazit |
metallisch |
| Schichtdicke µm |
1 – 5 |
1 – 5 |
1 – 5 |
1 – 10 |
| Mikrohärte HV 0,05 |
2.300 |
3.000 |
3.000 |
1.900 |
| Oxidationstemperatur °C |
> 450 |
> 350 |
> 700 |
> 600 |
Sie zeichnen sich augrund der hohen kovalenten Bindungsanteile der
Schichtatome durch hohe Schichthärte, gute Oxidationsbeständigkeit und
chemisch träges Verhalten aus.
Der von den Verdampfern ausgehende, gerichtete Teilchenstrahl des
metallischen Schichtbestandteils durchfliegt die Hochvakuumkammer, wobei
der Ionenanteil durch das am Beschichtungsgut liegende negative
Potential auf die Werkzeuge beschleunigt wird. Die aufwachsende Schicht
ist dadurch einem Ionenbeschuss ausgesetzt, was zu einer Verdichtung und
insbesondere zu einer verbesserten Haftung der Dünnschicht auf der
Werkstückoberfläche führt. Durch den hohen Ionenanteil beim
Lichtbogenverdampfen ist dieser Effekt gegenüber den anderen
PVD-Verfahren besonders ausgeprägt.
Zur Erzeugung dieser Verbindungsschichten wird ein Reaktivgas durch
die Hochvakuumkammer geleitet. TiN-Schichten erhält man so durch die
Reaktion des Titandampfes mit Stickstoff im Plasma, für TiCN wird
zusätzlich ein kohlenstoffhaltiges Gas eingesetzt. Wegen des gerichteten
Stroms der Schichtteilchen müssen die Werkzeuge bzw. Bauteile während
des Prozesses bewegt werden, um eine gleichmäßige Beschichtung zu
erhalten.
Schichten zur Reibungsverminderung, wie Weichschichten auf Basis von
Molybdändisulfid und Kohlenstoffschichten, werden vorzugsweise mit dem
PVD-Verfahren Kathodenzerstäubung abgeschieden.
Geeignet zur Abscheidung der nitridischen Hartstoffschichten sind
gehärtete Werkzeugstähle mit Anlasstemperaturen über 500°C
(Schnellarbeitsstähle, Warmarbeitsstähle, ausgewählte Kaltarbeitsstähle,
rostbeständige Stähle, Kunststoffformenstähle, da die
Beschichtungstemperaturen im allgemeinen bei 450°C liegen. Des weiteren
sind Hartmetalle beschichtungsfähig. Es ist zu beachten, dass es sich
bei der PVD-Beschichtung um eine weitere Wärmebehandlung an einem fertig
bearbeiteten Werkzeug handelt und es deshalb wichtig ist, dass das
Werkzeug vorher beschichtungsgerecht wärmebehandelt wurde, um
Veränderungen im Gefüge, der Härte und der Maße zu vermeiden. In
Spezialfällen und/oder für Spezialschichten sind auch
PVD-Beschichtungsprozesse unterhalb von 200°C möglich.
Die PVD-Beschichtung erfolgt als letzter Veredelungsschritt auf dem
fertig bearbeiteten Werkzeug oder Bauteil ohne Veränderung der
Maßhaltigkeit aufgrund der dünnen Schichtdicken. Durch die besonderen
Eigenschaften der Schichten erhält man eine deutliche Steigerung des
Verschleißwiderstandes bzw. eine Reibungsminderung. Dadurch ergibt sich
ein breites Anwendungsspektrum auf Werkzeugen zur Zerspanung, Umformung,
Druckgießen, Werkzeugen zur Kunststoffverarbeitung und vielen
Bauteilen.
7. Innovative Wärmebehandlungsverfahren
7.1 Vakuumwärmebehandlung
Die Vakuumtechnik findet in vielen Anwendungsbereichen der
Wärmebehandlung von Metallen, so beim, Härten, Glühen, Anlassen, Sintern
von Metallen oder Keramik Löten, Lösungsglühen von rostfreien Stählen,
Aushärten, Entgasen von Sonderlegierungen, etc.
Die Vorteile der Vakuumwärmebehandlung sind bezogen auf die Wärmebehandlung und das Härten von Metallen im Wesentlichen:
- optimale Härte
- blanke Oberflächen
- oxidations- und entkohlungsfreie Randzonen
- Verzugsarmut, auch bei Werkstücken mit komplexen Geometrien
- Qualitätskonstanz
- Reproduzierbarkeit
- einsetzbar für eine breite Werkstoffpalette
Zum Einsatz kommen eine Vielzahl von Ein- und Mehrkammerofentypen in
horizontaler und vertikaler Bauart. Vakuumöfen sind generell flexibel im
Design, energieeffizient oder optional erweiterbar und in vielen
Bereichen dezentral aber auch aufgrund der „sauberen“ Betriebsweise im
Bereich der „lean“-Produktion im Einsatz.
Die wesentlichen Anwendungen der Vakuumwärmebehandlung sind
- Werkzeug- und Formenbauer
- Luft- und Raumfahrtindustrie
- Automobilindustrie
- Lohnhärtereien
- Hersteller von PM-Sinterprodukten einschließlich MIM-Technologie
- Industrielle Oberflächenbehandlung
- Medizinindustrie und chirurgische Geräte
- Lebensmittelindustrie
- Solartechnik
- Universitäten, Laboratorien und Forschungszentren
- Münz- und Medaillenhersteller Lohnwärmebehandler
- Stahllieferanten
- Hersteller von Turbinen für Industrieanlagen sowie für die Luft- und Raumfahrt
- Hersteller von Wärmetauschern
- Hersteller von Schneidwerkzeugen
7.1.1 Anwendungen
Die industrielle Anwendung der Vakuumwärmebehandlung begann bereits
in den 50er Jahren in der Luftfahrttindustrie und hat mittlerweile in
den wesentlichen Industriebereichen Einzug gefunden. Insbesondere das
Glühen von hitzebeständigen Werkstoffen, z.B. Mo, W, Titan und
Ti-Legierungen oder auch das Hochtemperaturlöten von hochlegierten
Werkstoffen wie Ni-Fe-Legierungen, Ni-Ti-Legierungen,
Ti-Al-Co-Legierungen sind ohne Vakuumofentechnik in der erforderlichen
Qualität nicht denkbar.
Die Vakuumwärmebehandlung findet in der Regel im Druckbereich von von 10
-3 mbar bis 10
-6 mbar statt. Die erforderlichen „Dichtheiten“ der Ofenanlagen oder auch Leckraten genannt liegen bei 10
-3 mbar l/s. Restgasatmosphären bestehen aus geringen Mengen an oxidierenden oder aufstickenden Gasen wie z.B. H
2O(ca.80%), N
2 (ca.15%), O
2
und CO (ca.5%). Der Temperaturbereich für Vakuumwärmebehandlungen liegt
in der Regel bei 150-1300°C (bis max. 3000°C) mit einer engen Streuung
im Ofenraum und der Charge (Temperaturverteilung im Arbeitsraum +- 5°C).
Die Verwendung von Gasen zum Abschrecken ermöglicht das Härten von
Metallen in diesen Öfen (Abschreckdruck: 1 – 10 bar (max.25 bar)).
Standard Vakuumofen sind mit Grafitauskleidung/-beheizung und
integriertem Abschrecksystem ausgestattet.
Die Vakuumwärmebehandlung findet Anwendung in den folgenden Werkstoffgruppen:
- Pulvermetallurgische Werkstoffe (PM)
- Spritzgegossene Werkstoffe (PIM)
- Technische Keramik (SiC, Al2O3, AlN, B4C), Konstruktionskeramik
- Halbleiterkeramik/Funktionskeramik (z.B. Piezokeramik „PZT“)
- Dentalkeramik
- Hartstoffe (WC-Co, TiC, TiN, TiCN, TiB)
- Stähle
- Ti und Ti-Legierungen, Sonderlegierungen
- Keramische/metallische Verbundwerkstoffe (CMC/MMC)
- Hochkovalente Werkstoffsysteme (Si-C; Si-C-N; Si-B-C-N; Si-C-O etc.)
- Graphit, Kohlenstoff
- Gläser (z.B. Quarz, CaF2 etc.)
- Dünnschicht Si-Solarzellen
7.1.2 Verfahren
7.1.2.1 Vakuumhärten und –glühen
Das Vakuumhärten hat in den letzten 20 Jahren eine immer größere
Bedeutung erlangt. Es ist umweltfreundlich, sauber und durch moderne
Programmsteuerungen, die volle Reproduzierbarkeit sichern, auch
wirtschaftlich. Das behandelte Werkstück hat in jedem Fall eine
metallisch blanke Oberfläche. Hinsichtlich Maßänderung und Verzug gibt
es kein vergleichbares Verfahren. Für die wesentlichen Anwendungsfälle
existieren vakuumhärtbare Stähle.
Tab. 1 : Härtbare Stahlqualitäten (Quelle Werz)
Unter Vakuumhärten versteht man generell die Erwärmung in einem
Vakuumkessel, dabei wird durch Abpumpen der Luft ein Vakuum von bis zu
10–3 mbar und mehr erzeugt. Anschließend wird durch elektrisch beheizte
Graphitstäbe die Charge stufenweise bis auf Härtetemperatur erwärmt. Das
Abschrecken der Teile erfolgt durch Einblasen von gasförmigem
Stickstoff bis zu einem Druck von in der Regel 6 – 10 bar.
Bei jeder Erwärmung reagiert der vorhandene Luftsauerstoff mit der
Oberfläche des Werkstückes (Oxidation). Diese Reaktion ist umso
heftiger, je höher die Temperatur ist. Bei entsprechend langer
Verweilzeit auf hohen Temperaturen kommt es zu einer Verzunderung (ab
ca. 600°C) und zur Ent- bzw. Abkohlung der Oberfläche (ab ca. 780°C),
die sich beim anschließenden Härten als sogenannte “Weichhaut”
darstellt. Aus diesem Grund ist bei jeder Erwärmung ab ca. 400°C eine
Schutzgasatmosphäre erforderlich. Bei höheren Temperaturen (üblicher
Temperaturbereich beim Härten: 850 – 1200°C) bietet das Vakuum Schutz
vor Oxidation und Entkohlung. Selbst bei Härtetemperaturen von 1300°C
sind die Werkstücke nach dem Härten absolut blank.
7.1.2.2 Vakuumlöten
Löten ist ein thermisches Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von
Werkstoffen, wobei eine flüssige Phase durch Schmelzen eines Lotes
(Schmelzlöten) oder durch Diffusion an den Grenzflächen
(Diffusionslöten) entsteht. Löten gehört zu den wichtigen elektrischen
Verbindungstechniken. Damit der Diffusionsprozess stattfinden kann,
müssen alle Metalloberflächen blank und somit frei von Oxiden und
Verschmutzungen sein. In der Großserienfertigung wird aus Kostengründen
ohne Flussmittel unter Vakuum oder Schutzgas gelötet. Das Vakuum bzw.
Schutzgas verhindert die Oxidation; Schutzgas kann zusätzlich auch
reduzierend auf vorhandene Oxidschichten wirken.
Das Vakuumlöten macht es möglich, Vorzüge der Wärmebehandlung im
Vakuum zu nutzen: Flexibilität des Chargenofens, Integrierbarkeit in die
Produktionslinie und Schutz der Oberflächen. Im Vergleich zu den
traditionellen und atmosphärischen Lötverfahren bieten sich Vorteile bei
der Verbesserung der Benetzbarkeit und der kapillaren
Penetration/Eindringung. Angesichts des wachsenden Bedarfs an
Lötverbindungen höchster Qualität für kritische Anwendungen wenden sich
Industrien von den klassischen Verfahren der Verbindung ab und
orientieren sich zunehmend hin zum Vakuumlöten.
Das Verfahren Flussmittelfreies Hochtemperaturlöten im Grob-, Fein-
oder Hochvakuum wird bei thermisch und mechanisch höher belasteten
Verbindungen durchgeführt. Hauptsächlich werden Lote auf Nickel-,
Kupfer- oder Edelmetallbasis als kristalline Folien, Plattierungen,
Pulver oder Pasten eingesetzt.
Vakuumlötöfen müssen daher für die Arbeit mit Loten auf Kupfer- oder
Nickelbasis ausgelegt sein, die einen hohen Schmelzpunkt aufweisen. Je
nach Anwendung kommen Isolierungen aus Faserisolierungen oder
Metallstrahlblech-Isolierung, bzw. Beheizungen aus. Grafit- oder
Metallwiderständen zum Einsatz.
Auch das Löten von Aluminium (Kühler im Automobilbau) findet
zunehmend Verwendung und stellt für den Ofenbau eine anspruchsvolle
Anwendung dar, da diese bei Temperaturen von ca. 600 °C eine hohe
Temperaturgleichmäßigkeit von ± 3 °C voraussetzt. Dieses ist
erforderlich, da die Schmelzpunkte der Basislegierung und des Lotes nahe
beieinander liegen.
Vorteile des Vakuumlötens:
- Definiert einstellbare Ofenatmosphäre
- Ausgezeichnete Temperaturgleichmäßigkeit
- Schnelle Temperaturregelung
- Umweltfreundliche, flussmittelfreie Lötung
- keine Nachbehandlung der Teile, kein Entsorgen von Flussmittelrückständen,
- keine Beanspruchung des Ofeninnenraums durch Flussmittel
- Beeinflussung der Korrosionsbeständigkeit durch Flussmitteleinschlüsse
- Hohe Reinheit der Lötung
- Hohe Verbindungsfestigkeit im Bereich des Grundwerkstoffs
Der Standard Vakuum-Lötofen weist in der Regel die folgenden Spezifikationen auf :
- Chargenabmessungen bis zu 1.200 x 1.500 x 1.200 mm (B x L x H)
- Stückgewichte bis 3 t
- Temperaturgleichmäßigkeit besser ± 5 K
- Arbeitsvakuum von 10-2 bis 10-6 mbar
- Grafit- oder metallische Ausführung der Heizkammer
- Drucklose Gehäuse in Normal- oder Edelstahl
- Arbeitstemperatur ca. 1.200 °C
7.1.2.3 Niederdruckaufkohlung
Beim Vakuumaufkohlen werden die aufzukohlenden Teile aufgrund des
hohen Kohlenstoffübergangs durch einen Wechsel aus Aufkohlungs- und
Diffusionszyklen gesteuert. In den Aufkohlungsphasen werden reine
Kohlenwasserstoffe wie Methan, Propan oder Acetylen als
Aufkohlungsatmosphäre bei Drücken von 2 bis 25 Millibar verwendet.
Während der Diffusionsphase wird kein Kohlenstoffspender der
Ofenatmosphäre zugeführt: Typischerweise wird der Druck mittels
Vakuumpumpen abgesenkt oder mit Inertgasen bei geringen Drücken gespült.
Seit mehr als 25 Jahren stellt die Niederdruckaufkohlung eine
interessante Alternative zu den herkömmlichen Verfahren der Aufkohlung
dar. Ihre Verwendung, die lange Zeit durch technische und
wirtschaftliche Probleme gebremst wurde, hat sich im Laufe der letzten
10 Jahre etabliert und eine Verbesserungen der Homogenität bei
Vermeidung von Oxidation ergeben.
Die Vorteile der Niederdruckaufkohlung sind:
- hohe Kohlenstoff-Übertragungsrate
- höchste Gleichmäßigkeit der Aufkohlung auch bei schwierigen Geometrien
- hohe Wirtschaftlichkeit durch geringe Gasverbräuche
- kurze Behandlungszyklen
- hohe Umweltverträglichkeit
Diverse Anlagenhersteller sind im Markt vertreten und bieten Ihre
speziellen Verfahrenstechniken an. Die Abschreckung mit Überdruckgas,
unabhängig vom Druck und von der Art des Gases, weist grundsätzlich eine
beschränkte Kapazität auf. Vakuumöfen mit Öl- und Gasabschreckung
weisen eine erweiterte Bandbreite von Stahlsorten auf, angefangen von
den klassischen Einsatzstählen über rostfreie Stahlsorten bis hin zu den
legierten Stahlsorten.
7.1.2.4 Vakuum-Ölhärten
Öl ist das bevorzugte Härtemedium für niedrig legierte Baustähle,
Einsatzstähle, Walzstähle oder auch für bestimmte Kaltarbeitsstähle.
Diese Stähle benötigen höhere Abkühlgeschwindigkeiten als die
Stahlsorten, die normalerweise mit Überdruck-Gasabschreckung gekühlt
werden, wie z.B. Werkzeugstahl, nichtrostender Stahl, Superlegierungen,
etc.
Abb. 2: Vakuumofen mit Ölabschreckung, Ø
900 x H 1600 mm, 1000 kg Charge, Vakuum < 5.10-3 mbar, max.
Temperatur: 1250°C, Homogenität +/- 5°C. (Quelle ECM)
7.1.2.5 Tiefkühlen
Die Tiefkühlbehandlung bietet sich vor allem für die Behandlung von
rostfreiem Stahl, Schnellarbeitsstahl, Werkzeugstahl und
Kaltarbeitsstahl an und kommt zwischen Härte- und Anlasszyklus zum
Einsatz. Das Tiefkühlen reduziert den Restaustenitgehalt und erhöht
zugleich die Härte und Abmessungsstabilität der behandelten Teile.
Wirtschaftlich ist dieses Verfahren, da die Dauer der Vergütezyklen
reduziert wird.
Das Tiefkühlen beruht auf der Einspeisung von flüssigem Stickstoff
mit – 185° C. Bei der Einspeisung in die Heizkammer geht der Stickstoff
von der Flüssigphase in die Gasphase über. Die Verdunstung führt zu
einer erheblichen Zunahme (x 700) des Volumens des konstant eingeführten
Stickstoffs, der mit den zu behandelnden Teilen in Kontakt kommt. In
Abhängigkeit von den besonderen Anforderungen und den verschiedenen
Einsatzgebieten, variieren die erforderlichen Temperaturen im
Allgemeinen zwischen -60° C und -150° C.
Eine weitere Möglichkeit des Tiefkühlens besteht, indem flüssiger
Stickstoff durch einen im Vakuumofen eingebauten Wärmetauscher geleitet
wird. Auf Grund der Erwärmung wird der Stickstoff gasförmig und ändert
sein Volumen und Druck. Der aus dem Wärmetauscher austretende Stickstoff
wird zur weiteren Verwendung in Pufferbehälter gespeichert. Der
Vakuumofen wird mit einer Stickstoffatmosphäre versehen. Diese
Atmosphäre wird über einen internen Umwälzlüfter immer wieder über den
Wärmetauscher, der den flüssigen Stickstoff vergast, geleitet. Hat die
Charge die gewünschte Temperatur erreicht, wird der Zustrom flüssigen
Stickstoffs unterbunden. Der restliche Stickstoff im Wärmetauscher kann
weiterhin zu den Pufferbehältern expandieren. Ist der max. Druck in den
Pufferbehältern erreicht, wird der überschüssige Stickstoff in die
Umgebungsluft geleitet. Sollte die Stickstoffmenge in den
Pufferbehältern nicht reichen, kann über eine separate Stickstoffleitung
nachgefüllt werden.
7.1.2.6 Lösungs- oder Niederdrucknitrierung
Analog der Niederdruckaufkohlung bietet die Lösungs- oder Niederdrucknitrierung eine Reihe von Vorteilen.
Prozessbedingt können eine Vielfalt von Chargentypen behandelt
werden: Schüttgutteile, kompakte oder scharfe Teile, Teile mit
Sacklöchern, Hohlräumen, verdeckten Flächen u.a.
7.1.2.7 Sintern
Sintern ist ein urformendes Fertigungsverfahren für Formteile in
einem Vakuumofen. Es gestattet die Herstellung von Halbzeugen und
Fertigteilen unter Umgehung der flüssigen Phase. Beim Sintern werden
Pulvermassen zunächst so geformt, dass wenigstens ein minimaler
Zusammenhalt der Pulverpartikel gegeben ist. Deshalb darf z.B. bei der
Pulvermetallurgie die Korngröße 0,6 mm nicht übersteigen.
Der vorgepresste Grünling wird im Anschluss durch Wärmebehandlung
unterhalb der Schmelztemperatur verdichtet und ausgehärtet. Der
Sintervorgang läuft in drei Stadien ab, während deren sich die Porosität
und das Volumen des Grünlings deutlich verringert. Im ersten Stadium
erfolgt lediglich eine Verdichtung des Grünlings, wohingegen sich im
zweiten Stadium die offene Porosität deutlich verringert. Die Festigkeit
der Sinterkörper beruht auf den im dritten Stadium gebildeten
Sinterhälsen, die durch Oberflächendiffusion zwischen den
Pulverpartikeln entstehen. In manchen Fällen erfolgt nach dem letzten
Vorgang noch ein Richten des Werkstückes, meistens wenn eine sehr hohe
Maßgenauigkeit erforderlich ist. Beim Richten wird das quasi fertige
Werkstück noch einmal unter hohem Druck in eine Form gepresst und somit
ist eine hohe Maßhaltigkeit oder z.B. die Einhaltung der technischen
Toleranzen (Form- und Lagetoleranz) möglich.
Vakuumsintern von z.B. rostfreien Stahle wird bei Temperaturen von
etwa 1250°C ausgeführt. MIM (Metal Injection Molding) – Teile werden bei
Temperaturen bis zu 1400°C – 1.600°C entweder in Grafit- oder
Ganzmetallvakuumöfen (Molybdän / Wolfram) gesintert. Das sogenannte
„Hippen“ findet bei Temperaturen bis zu 1600°C und Drücken bis zu 100bar
gesintert.
Abb. 3: MIM-Sinter-Teile
Technische Keramik (SiC, AlN, etc) wird in Vakuumöfen bei Betriebstemperaturen bis zu 2.500°C gesintert.
Abb. 4 :
Keramik-Sinterteile
7.2. Anwendungen
7.2.1 Wärmebehandlung von Werkzeugen
Ein wesentlicher Anwendungsbereich der Vakuumhärtetechnik ist die
Behandlung von Werkzeugen aus Werkzeugstählen nach DIN 17350, aus
mittel- bis hochlegierten Sonderstählen, über den Bereich der rost- und
säurebeständigen Qualitäten bis hin zu den pulvermetallurgischen
Varianten.
Abb. 5: Wärmebehandlung von Werkzeugen, Formen und Gesenken (Quelle SWF)
Dabei wird in der Regel in einem Verfahrensschritt gehärtet und
angelassen (zum Beispiel bei einer Sekundärwärmebehandlung von
Werkzeugen aus 1.2379; Voraussetzung ist eine Chargenregulierung über
Schleppelemente). Zwischengeschaltete programmgesteuerte
Tiefkühloperationen bei bis zu -196°C, unmittelbar nach dem Härten und
vor dem zwei- bis dreimaligen Anlassen, sind vor allem bei stark zu
Restaustenit neigenden hochlegierten Stählen, aber auch zur
Maßstabilisierung von passgenauen Werkzeugen erforderlich.
7.2.2 Luft- und Raumfahrt
Die Luftfahrttechnik ist eine der wesentlichen Anwender der
Vakuumwärmebehandlung, die entweder als Subunternehmer oder Ausrüster,
die anspruchsvollen Normen und technischen Bedingungen der AMS
(NADCAP-Spezifikationen) unterliegen, die von der SAE Aerospace
herausgegeben werden.
Sie erfordert die Gewähr einer ständigen Kontrolle der
Produktionswerkzeuge und der Systematisierung einer lückenlosen
Rückverfolgbarkeit. Die Überarbeitung der Norm AMS2750-C, die im
September 2005 offiziell mit dem Index D herausgegeben wurde, legt die
Messlatte noch etwas höher, indem sie die Toleranzen und Unsicherheiten
bei der Eichung und Kalibrierung von Temperaturfühlern und
pyrometrischen Geräten noch enger zieht. Aktuell findet hierzu vor allem
auch Zusammenhang mit der CQI9 in Deutschland (IHT) eine für die Praxis
nutzbare „Auslagung“ unter Federführung der Automobilisten Ford und
Bosch statt.
7.2.3 Automobilindustrie
Da das Härten im Vakuumofen besonders geeignet für stark
verzugsempfindliche Präzisionsbauteile sowie Formbauteile und Werkzeuge
ist und eine sehr exakte Temperatursteuerung mit Dokumentation
ermöglicht, werden Vakuumöfen sehr breit im Bereich der
Automobilindustrie eingesetzt.
7.2.4 Lohnhärtereien
Die große Bandbreite der Anwendungen prädestiniert den Vakuumofen für den flexiblen Einsatz in der Lohnhärterei.
7.2.5 Solartechnik/Photovoltaik
Seit 2001 ist die Photovoltaik Branche jährlich im Mittel mit 46 %
gestiegen (Quelle: AMG Geschäftsbericht) und bietet daher für den
Vakuumofenbau ein interessantes Potential. Angesichts der Endlichkeit
der fossilen Brennstoffvorkommen und des bei ihrer Nutzung entstehenden
Treibhausgase (CO2) wird eine grundlegende Änderung der Energieerzeugung
in nächster Zukunft unabdingbar. Regenerative Energien, wie zum
Beispiel Sonnenenergie sind unerschöpflich und ökologisch bedenkenlos.
Die Photovoltaik nutzt den Photoeffekt, um mittels kristalliner
Solarzellen aus der Energie der Photonen des Sonnenlichts direkt
elektrischen Strom zu erzeugen. Die Vakuumofentechnik bietet mit ihren
Ausführungen im Bereich der Kristallzuchttechnologie zur Herstellung
hochwertiger Kristalle, aus denen Solarwafer hergestellt werden,
Lösungen an.
Vakuumöfen werden hier zur Kristallzüchtung, insbesondere zur
Züchtung von mono- und polykristallinen Siliziumkristallen eingesetzt.
Abb.6: Herstellung polykristallinem Silizium (Quelle ECM)
Abb. 7: Tiegel mit polykristallinem Silizium
7.2.6 Halbleitertechnik, Optoelektronik
Ein weiterer Zukunftsmarkt für die ist die Halbleiterindustrie.
Verfahren zur schnellen und breitbandigen Nachrichtenübermittlung
steigen ständig an Bedeutung. Für optoelektronische und
Hochfrequenzanwendungen setzt man zunehmend Verbindungshalbleiter
(Compound Semiconductor) ein. Die hierfür verwendeten Materialien
reagieren in der Wechselwirkung mit Licht wesentlich effektiver. Zudem
besitzen sie eine größere Elektronenbeweglichkeit, was den Bau von
Transistoren mit höheren Frequenzen ermöglicht. Damit sind diese
Verbindungshalbleiter prädestiniert für den Einsatz in der
Mobilfunkkommunikation, und für Glasfasernetze. Darüber hinaus werden
die Verbindungshalbleiter für optoelektronische Anwendungen wie LEDs
neue Märkte erobern.
7.2.7 Medizintechnik
Die Zuwachsraten im Bereich der Medizintechnik waren in den letzten
Jahren sehr vielversprechend. Das weltweite Marktvolumen für
Medizintechnik ist um schätzungsweise knapp 10 % pro Jahr gestiegen und
erreichte damit weit überdurchschnittliche Steigerungsraten. Trotz
vielfältiger staatlicher Regulierungen überall auf der Welt liegt eine
so hohe Innovationsdynamik vor, wie sie von kaum einer anderen Branche
erreicht wird. Auch für die Zukunft sind die Rahmenbedingungen günstig,
weil die Weltbevölkerung beständig wächst, in den Schwellen- und
Entwicklungsländern der Wohlstand zunimmt und in den Industrieländern
ein kontinuierlicher Alterungsprozess der Bevölkerung festzustellen ist.
Im Bereich der Medizintechnik findet die Vakuuumwärmebehandlung im
Glühen und Härten der wesentlichen korrosionsbeständigen Edelstähle
(austenitisch; martensitisch) statt. Darüberhinaus werden
Titanwerkstoffe weich-, rekristallisations- oder spannungsarmgeglüht.
7.2.8 Elektromobilität
In Zusammenhang mit der Elektromobilität wird seit vielen Jahren die
Festoxidbrennstoffzelle (SOFC), eine Hochtemperatur-Brennstoffzelle, die
bei einer Betriebstemperatur von 650–1000 C betrieben wird, genannt.
Einen „Durchbruch“ in der Serien hat es bislang noch nicht gegeben.
Aktuell gelten Brennstoffzellen aber als eine der aussichtsreichsten
Techniken für die Autos von morgen. Peugeot beispielsweise plant die
Serieneinführung im Jahr 2015. Derzeit ist die Lebensdauer der Zellen
jedoch noch unbefriedigend: Sie reicht für maximal 2.000 Stunden aus,
was etwa 100.000 Kilometer entspricht. Das Ziel der Automobilindustrie
liegt bei 5.000 Stunden.
Werkstoff- und verfahrenstechnisch ist bei der Produktion der
Brennstoffzelle vor allem der Sinterprozess des Elektrolyten
interessant, einem Zelltyp bestehend aus keramischem Zirkoniumdioxid,
der in der Lage ist, Sauerstoffionen zu leiten, für Elektronen jedoch
isolierend wirkt. Die Kathode ist ebenfalls aus einem keramischen
Werkstoff (strontiumdotiertes Lanthanmanganat) gefertigt, der für Ionen
und für Elektronen leitfähig ist. Die Anode wird aus Nickel mit
yttriumdotierten Zirkonoxid gefertigt, der ebenfalls Ionen und
Elektronen leitet.
In breiter Serienfertigung ist zu erwarten, dass diese keramischen
Komponenten auf dem Wege des Pulver-Spritzguss (Powder Injection
Moulding (PIM) mit anschließendem Sinterprozess unter „oxidierender oder
inerter“ Atmosphäre bei Temperaturen bis etwa 2000°C erzeugt werden.
Ofentechnisch kommen aufgrund der extrem hohen Temperaturen „klassische“
Öfen mit Kanthal-Super-Elementen nur bis 1800°C zum Einsatz.
Darüberhinausgehende Sintertemperaturen können nur in Vakuumöfen
durchgeführt werden.
7.3 Anlagentechnik
Moderne Vakuumöfen zeichnen sich durch schnelle und homogene
Abschreckgeschwindigkeit aus, durch Erfüllung der Vorgaben der NADCA
Empfehlung 207-97, d.h. hohe Temperaturhomogenität von +/- 3 K und das
Zertifikat nach DIN 65570 für Luft- und Raumfahrt.
Abb. 8: Standard-
Vakuumofen (Quelle Rübig)
Vakuumöfen werden für Temperaturen bis 3000°C geliefert.
Abb. 9: Vakuumhärteofen (Quelle ECM)
Abb. 10: Modulares Vakuumhärtesystem ICBP (Quelle ECM)
Ein in den letzten Jahren erfolgreicher Markt lag in der Herstellung polykristallinen Silizium wird durch ECM.
Abb. 11: Ofenanlage ECM zur Herstellung von polykristallinem Silizium (Quelle ECM)
Einkammer-Vakuumöfen sind in der Regel modular und vergleichsweise
einfach aufgebaut, da die Bauteile keiner weiteren Chargierung innerhalb
der Ofenanlage unterzogen werden. Für Mehrkammer-Vakuumanlagen oder
verketteten Annlagensystemen gilt diese Aussage selbstverständlich
nicht. Die Chargierung in Ein- oder Zweikammervakuumöfen erfolgt in der
Regel manuell.
Bei Vakuum-Wärmebehandlungsprozessen wird nicht nur das
Wärmebehandlungsgut mit den zugehörigen Chargiermitteln, sondern auch
die Heizelemente und/oder die komplette
Heizkammer der
Prozeßumgebung ausgesetzt und auf die erforderliche Prozesstemperatur
aufgeheizt (Kaltwandöfen). Die Auslegung der Heizkammer hinsichtlich
verwendeter Materialien spielt daher eine entscheidende Rolle.
Beim Aufheizprozess in graphitisolierten Vakuum-Härteöfen wird ein
beträchtlicher Bestandteil der zugeführten Energie und der
Gas-Atmosphäre (bzw. Vakuum) in die „Tot“ bzw. nicht von der Charge
eingenommenen Bereiche der Heiz- bzw. Vakuumkammer geleitet. Das Volumen
insbesondere der Vakuumkammer sollte daher minimiert werden, um die
Energie- und Abschreckeffizienz zu maximieren, d.h. während der
Temperaturhaltephasen muss zugeführte elektrische Heizenergie
Leerverluste ausgleichen. Bei anschließender Überdruckgasabschreckung
wird wiederum mit hohem energetischen Aufwand die sowohl in der Charge
als auch die in der Heizkammer gespeicherte Wärmeenergie abgebaut.
Als Isolationswerkstoff der Heizkammer von horizontalen
Vakuum-Kammeröfen wird (abgesehen von Ganzmetallkammern für hochreine
Vakuumprozesse) vornehmlich Graphitmaterial wegen der hohen
Temperaturbeständigkeit und Formstabilität eingesetzt. Leerverluste der
Heizkammer werden durch einen konstruktiv möglichst dichten Aufbau
reduziert. Ein Isolationsaufbau mit verstärktem Querschnitt der
Graphitfilzisolation erzielt eine zusätzliche Leerverlustminimierung
während der Temperaturhaltephasen.
Der Aufbau einer Heizkammer, die in der Regel als „Modul“ ohne
größeren montagetechnischen Aufwand in der Vakuumkammer installiert
wird, wird in kubischer und zylindrischer Bauweise unterschieden. In
Europa hat sich vor allem die kubische Heizkammervariante durchgesetzt.
Der Aufbau der Heizkammer lässt sich vor im Aufbau des Chargenherds,
der Anordnung der Luken zum Abdichten und Abschrecken und der
Türabdichtung (Labyrinth) unterscheiden. Hier liegen
konstruktionsbedingt auch die entsprechenden Einsparmöglichkeiten.
Außerdem ist die elektrische Beaufschlagung und thermische
Oberflächenbelastung ein entscheidendes Kriterium für die
kostenreduzierte Auslegung der Vakuumheizkammer.
Im Folgenden sind die wesentlichen Heizkammeraufbauten der Hersteller dargestellt.
Abb. 12: Heizkammer (Quelle Rübig)
Zylindrische aufgebaute Heizkammern resultieren vor allem auch noch
aus der ursprünglichen Konstruktionen. Die Heizelemente sind entweder
als „gebogene“ Graphitplatten ausgeführt oder aber als „gerade“
Graphitplatten in einer „vieleckigen“ Heizkammer platziert. Der
grundsätzliche Vorteil dieser Konstruktion liegt im vergleichsweise
großen Heizkammervolumen bezogen auf die äußere Vakuumkammer des Ofens.
Der Aufbau von „Ganzmetall-Heizkammern“ entspricht im Wesentlichen
der von Graphit-Heizkammern, wobei die Isolierung über „Strahlbleche“
reflektieren erfolgt und nicht isolierend, wie dies bei
Graphitisolierungen der Fall ist.
Die
Gasabschreckeinrichtung im Vakuumofen hat die
Aufgabe, die Bauteile nach der Austenitisierung oder Aufkohlung
durchgeführten Gefügeumwandlung schnell abzuschrecken. Um eine möglichst
gleichmäßige und verzugsminimierte Abschreckung sicherzustellen, kann
der Gasstrom über spezielle Gasleiteinrichtungen über den gesamten, der
Charge zur Verfügung stehendem Nutzraum, verteilt. Die hierfür in die
graphitisolierte Heizkammer integrierten Gasleiteinrichtungen müssen
dabei zum einen optimale Strömungsverhältnisse sicherstellen, zum
anderen aber auch den Erfordernissen an geringer Eigenmasse bei
gleichzeitig hohen Standzeiten gerecht werden.
Literatur:
[1] IHT, Technische Datenblätter
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